1、滴定管使用标准操作规程 1 用途:滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。
【资料图】
2、 2酸式滴定管 2.1 准备 2.1.1 将酸式滴定管装满纯化水,把它垂直夹在滴定管架上,放置5 分钟。
3、 2.1.2 观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出。
4、 2.1.3 若不漏,将活塞旋转180℃,静置5分钟,再观察一次,无漏水现象即可使用。
5、 2.2 检查发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。
6、 2.2.1 取下活塞,用滤纸将活塞及塞座擦干净。
7、 2.2.2 用手指蘸少量凡士林,在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察时,凡士林均匀透明为止。
8、 2.3 检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3-4次。
9、 2.4 滴定管中加入溶液 2.4.1 首先将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。
10、 2.4.2 溶液应小心的直接倒入滴定管中,不得用其它容器(如烧杯、漏斗等)转移溶液。
11、 2.4.3 在加满溶液之前,应先用少量此种溶液洗滴定管数次,以除去滴定管内残留的水分,确保溶液的浓度不变。
12、 2.4.4 倒入溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。
13、 2.4.5 洗涤:用溶液洗滴定管时,要注意务必使溶液洗遍全管,并使溶液与管壁接触1-2分钟,每次都要冲洗滴定管出口管尖,并尽量放尽残留溶液。
14、然后关好酸管活塞,倒 入溶液至“0”刻度以上为止。
15、 2.4.6 排尽气泡后,加入溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00刻度处,备用。
16、如液面不在0.00ml时,则要记下初读数。
17、 2.5 酸式滴定管的操作:用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握。
18、 3 碱式滴定管 3.1 准备:将碱式滴定管装满纯化水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用。
19、 3.2 检查发现漏液的碱式滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。
20、 3.2.1 玻璃珠太小,溶液易漏出,并且玻璃珠易于滑动; 3.2.2 若太大,则放出溶液时手指会很吃力,极不方便。
21、 3.3 检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3—4次。
22、 3.4 滴定管中加入溶液 3.4.1 操作同向酸式滴定管加入溶液的方法。
23、 3.4.2 洗涤:应注意玻璃珠下方的洗涤。
24、用溶液洗完后,将其装满溶液垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置,并使橡皮管向上弯曲,出口管 斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出,再一边捏橡皮管,以便将其放直,这样可排除出口管的气泡,并使溶液充满出口管。
25、 3.4.3 排尽气泡后,加入溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00刻度处,备用。
26、如液面不在0.00ml时,则要记下初读数。
27、 3.5 碱式滴定管的操作:左边拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在位置稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液。
28、 4 要能熟练控制滴定管中溶液流速的技术 4.1 使溶液逐渐流出 4.2 只放出一滴溶液 4.3 使液滴悬而未落(当在瓶上靠下来时即为半滴) 5 滴定操作 5.1 滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫一白瓷板做背景,右手拇指、食指和中指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约2-3cm。
29、调节滴定管高度,使其下端伸入瓶口约1cm。
30、 5.2 右手按前述方法操作滴定管,右手运用腕力摇动锥形瓶,使其向同一方向作圆周运动,边滴加溶液边摇动锥形瓶。
31、 5.3 在整个滴定过程中,左手一直不能离开活塞任溶液自流。
32、 5.4 摇动锥形瓶时,要注意勿使溶液溅出,勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰白瓷板,不要前后振动。
33、 5.5 一般在滴定开始时,无可见的变化,滴定速度可稍快,一般为10ml/min,即3-4滴/s。
34、 5.6 滴定到一定时候,滴落点周围出现暂时性的颜色变化。
35、在离滴定终点较远时,颜色变化立即消逝。
36、 5.7 临近终点时,变色甚至可以暂时扩散到全部溶液,不过在摇动1-2次后变色完全消逝。
37、 5.8 此时,应改为滴1滴,摇几下。
38、等到必须摇2-3次后,颜色变化才完全消逝时,表示离终点已经很近。
39、 5.9 微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴,但未落下,用锥形瓶内壁将其沾下。
40、 5.10 然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液。
41、 5.11 如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。
42、一般30s内不再变色即到达滴定终点。
43、 5.12 滴定完毕,弃去滴定管内剩余的溶液,不得倒回原瓶。
44、 5.13 用自来水、纯化水冲洗滴定管,并装入纯化水至刻度以上,用一小玻璃管套在管口上,保存备用。
45、 6 滴定管读数 6.1 滴定开始前和滴定终了都要读取数值 6.1.1 读数时可将滴定管夹在滴定管夹上,也可以从管夹上取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使管自然下垂,两种方法都应使滴定管保持垂直。
46、 6.1.2 在滴定管中无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰,易于读数。
47、读数时,使弯液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切,视线与分度线上边缘在同一水平面上,以防 止视差。
48、 6.1.3 颜色太深的溶液,如高锰酸钾、碘化物溶液等,弯液面很难看清楚,可读取液面两侧的最高点,此时视线应与该点成水平。
49、 7 注意事项 7.1 初读数与终读数应采用同一读数方法 7.2 刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕,不要立即调整零点或读数,而应等0.5-1分钟,以使附着的溶液流下来,使读数准确可靠。
50、读数须准确至0.01ml。
51、 7.3 读取初读数前,若滴定管尖悬挂液滴时,应该用锥形瓶内壁将液滴沾去。
52、在读取终读数前,如果出口管尖悬有溶液,此次读数不能取用追问:高一涉及不到后面这些吧追答:就酸式滴定管和碱式滴定管使用就可以了应该。
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